常規(guī)氣相色譜分析誤差因素有哪些

氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室一種常用分析有機(jī)樣品的儀器，利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)，對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析。氣相色譜分析應(yīng)用領(lǐng)域有很多，如石油、化工、醫(yī)療、環(huán)境、衛(wèi)生、食品、消防等等。

氣相色譜儀分析過程中，每一步操作都可能出現(xiàn)誤差，包括樣品采集、樣品制備、進(jìn)樣、色譜分離、檢測、峰面積或峰高測定等，從而影響到最終的分析結(jié)果。

1、樣品采集和制備

對于氣體或揮發(fā)性液體樣品，采集時(shí)要盡量避免樣品組分的揮發(fā)損失；對于液體和固體樣品，要注意樣品的代表性和均一性。在樣品制備過程中，要盡量避免或減少待測組分的損失，防止樣品污染。

2、進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣的重復(fù)性會(huì)影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，不僅包括進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確，也包括樣品在氣化室是否瞬間全氣化，在氣化和色譜分離過程有無分解和吸附現(xiàn)象，及分流時(shí)是否有歧視效應(yīng)等?？梢愿鶕?jù)樣品性質(zhì)的不同，選擇不同的進(jìn)樣器和進(jìn)樣方式以降低誤差。

3、色譜條件

氣相色譜儀分析中，色譜柱、柱溫、載氣等都會(huì)影響樣品組分的分離，只有在組分能全分離、峰形良好的情況下，色譜峰面積或峰高的測量準(zhǔn)確度才會(huì)好。選擇合適色譜柱和色譜條件時(shí)須考慮樣品在柱內(nèi)或色譜系統(tǒng)內(nèi)是否有吸附和分解現(xiàn)象，這必定影響定量的結(jié)果。

4、檢測器

檢測器的種類選擇、靈敏度、線性范圍、穩(wěn)定性等，都可影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性，色譜定量是基于檢測器響應(yīng)值與待測組分含量的線性關(guān)系，任何檢測器的響應(yīng)都有一定的線性范，超出這一范圍，響應(yīng)值與含量的關(guān)系將偏離線性，因此，要獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果，不能使進(jìn)入檢測器的待測組分含量超出線性范圍。

5、峰面積或峰高的測量

色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高，所以色譜峰面積或峰高判斷和測量的準(zhǔn)確性直接影響定量的結(jié)果。相對而言，用高定量對分離度的要求比用峰面積定量低。所以，在分離度低的情況下，宜用峰高定量，保留時(shí)間短、半峰寬窄的峰，其半峰寬測定誤差相對較大，影響峰面積的測量，所以也宜用峰高定量。

因此在氣相色譜分析樣品時(shí)，嚴(yán)格按照說明操作，避免因不確定因素導(dǎo)致分析結(jié)果誤差偏大。